Wasseranalytik: Photometrische Bestimmung des chemischen Sauerstoffbedarfs in Industrie-Abwässern

Photometer von Hanna Instruments bestimmen von Alkalinität und Gesamtammonium bis hin zu Schwermetallen und Ozon

  • Abb. 1: Die Multiparameter-Photometer der Reihe HI833XX decken nahezu jeden Bereich der Wasseranalytik ab. Sie sind für produktionsnahe Messungen im Betrieb sowie für die Arbeit im Labor und im Gelände gleichermaßen geeignet.Abb. 1: Die Multiparameter-Photometer der Reihe HI833XX decken nahezu jeden Bereich der Wasseranalytik ab. Sie sind für produktionsnahe Messungen im Betrieb sowie für die Arbeit im Labor und im Gelände gleichermaßen geeignet.
  • Abb. 1: Die Multiparameter-Photometer der Reihe HI833XX decken nahezu jeden Bereich der Wasseranalytik ab. Sie sind für produktionsnahe Messungen im Betrieb sowie für die Arbeit im Labor und im Gelände gleichermaßen geeignet.
  • Abb. 2:  Jedes Photometer der HI833xx-Serie ist mit einer Sammellinse ausgestattet, die alles Licht einfängt, das aus einer Messküvette austritt. Abweichungen durch Küvettenfehler sind somit ausgeschlossen.
Präzise, analytische Messgeräte gehören zum Inventar nahezu jedes am Wasserkreislauf beteiligten Unternehmens. Denn jeder ihrer Prozesse wird durch die Eigenschaften der zugehörigen Prozess- und Kreislaufwässer bestimmt. Für einen effizienten Betrieb erwarten Anwender einfach benutzbare Messwerkzeuge, doch die Auswahl an Verfahren und Methoden ist groß. Darum kommt der Applikationsberatung eine besonders wichtige Rolle zu, wie der Messgerätehersteller Hanna Instruments in der Praxis erlebt.

Produktionsanlagen unterschiedlichster Art sind auf die Nutzung von Wasser angewiesen. Bevor die Abwässer jedoch an öffentliche Kläranlagen weitergeleitet werden können, ist die Einleiterverordnung zu berücksichtigen. Die in diesem Zusammenhang stehenden Grenzwerte sind unbedingt einzuhalten, wozu in der Regel eine Vorbehandlung nötig ist, um Reststoffe aus dem Wasser zu entfernen. In der Lebensmittelindustrie können dies zum Beispiel organische Verbindungen, Öle oder Fette sein. Die Regelungen zur Abwasserbehandlung sind streng. Auch die Höhe der Abgaben, die ein Unternehmen für das Einleiten von Abwässern bezahlen muss, richtet sich laut Abwasserabgabegesetz nach der Schädlichkeit des Abwassers. Aus den vielen möglichen Messmethoden für verschiedene Wasserqualitätsparameter die Passende auszuwählen, ist Aufgabe einer kundennahen Applikationsberatung.

Mehr als nur ein Best Practice

Kommt ein Unternehmen auf Hanna Instruments zu, sucht es für gewöhnlich nach einem elektrochemischen Verfahren, um eine oder mehrere Eigenschaften einer Lösung zu bestimmen. „Häufig ist den Anwendern gar nicht bewusst, welche hochspezialisierten Möglichkeiten für ganz bestimmte Applikationen auf dem Markt verfügbar sind“, sagt Dr. Dirck Lassen, General Manager der Hanna Instruments Deutschland GmbH. „So kommt es vor, dass Industrieunternehmen die Analyse ihrer Proben an externe Dienstleister vergeben, da sie Aufwand und Kosten eigener Messungen überschätzen.“ Ein wichtiger Parameter bei der Analyse von Prozesswässern ist beispielsweise der chemische Sauerstoffbedarf (CSB). Dieser Summenparameter gibt an, wie viel Sauerstoff (O2) alle im Wasser enthaltenen Stoffe zur Oxidation benötigen, und ist somit ein Maß für die Summe aller organischen Verbindungen im Wasser.

Die Reinigungsschritte zur Entfernung dieser organischen Komponenten ist aber sehr energie- und kostenintensiv. Daher ist der CSB-Wert auch zur Beurteilung von Kosten innerhalb der Abwasserbehandlung von Bedeutung. 

Klassisch erfolgt die Berechnung des CSB, indem eine Wasserprobe stark angesäuert, mit einem Katalysator und einem Oxidationsmittel – meist Kaliumdichromat (K2Cr2O7) – versetzt und zwei Stunden lang erhitzt wird. Aus dem bei der Reaktion verbrauchten Oxidationsmittel lässt sich auf den verbrauchten Sauerstoff und damit den CSB in mg/L schließen. „Meistens ist die kolorimetrische Messung mittels eines Photometers effizienter für die Unternehmen“, sagt Lassen.„Und in anderen Fällen greift der Anwender besser zur automatischen Titration. Zum Beispiel, wenn die Messprobe sehr trübe ist.“

Den richtigen Parameter finden

Der Blick in die Praxis zeigt, dass Beratungsbedarf durchaus gegeben ist: Ein Hersteller von Olivenöl kontrollierte bislang sein Abwasser durch die Bestimmung des biochemischen Sauerstoffbedarfs (BSB). Dieser Parameter gibt die nötige Menge an Sauerstoff an, damit Mikroorganismen im Zeitraum von fünf Tagen bei einer Temperatur von 20 °C alle organischen Inhaltsstoffe in einer Wasserprobe abbauen können. Der Parameter ist dem CSB ähnlich, aber nicht immer direkt vergleichbar und für diese Anwendung nicht ganz so präzise, da biologisch schwer oder nicht abbaubare Verbindungen nicht in das Ergebnis einfließen. Organische Verbindungen fallen im Prozesswasser des Unternehmens aber reichlich an, so dass Hanna Instruments zur Bestimmung des CSB riet. Hiermit wurde ein schnelles und effizienteres Messverfahren zur Beurteilung des Abwassers implementiert.
Ein weiteres Praxisbeispiel war der Wunsch eines Zellstoffherstellers zur betriebswirtschaftlichen Beurteilung seiner Prozessströme in Bezug auf die Aufteilung der internen Kosten innerhalb der Abwasserreinigung. Als Messgröße bietet sich ebenfalls der CSB-Wert an. Um diesen zu bestimmen, wurden ein Jahr lang kontinuierlich Prozesswasserproben entnommen. Sie sollten aber nicht im externen QS-Labor, sondern vor Ort im Betrieb von den Produktionsmitarbeitern selbst gemessen werden. Die Entscheidung fiel auf ein CSB-Tisch-Photometersystem der HI833XX-Reihe mit Aufschlussheizblock. Für die Produktion hatte dies den enormen Vorteil, dass das Photometer eine große Anzahl an Methoden vereint und so nur ein einziges Messsystem für alle relevanten Parameter beschafft werden musste.

Von der Anforderung auf die Methode schließen

Ist bekannt, mit welchem Messwert sich das jeweilige Unternehmensziel erreichen lässt, gilt es, auf passende Verfahren zu schließen. Als sehr benutzerfreundlich gilt die Photometrie, da u. a. die dafür benötigten Reagenzien, je nach zu messender Substanz, vorgemischt und portioniert erhältlich sind. Die Ergebnisse sind sehr präzise, die Messung zeitnah und unkompliziert durchführbar. Photometrie basiert auf dem Prinzip, dass durch die ionenselektive Reaktion des Reagenzes mit dem jeweiligen Wasserinhaltsstoff eine chemische Farbreaktion verursacht wird. Durch Messung eines z. T. absorbierten Licht­strahls, der durch die gefärbte wässrige Probe fällt, errechnen Photometer die gesuchte Konzentration in der Probe. Das Verfahren findet vor allem bei der Analyse von Kreislaufwässern und Abwässern Anwendung.
Im nächsten Schritt muss die Beratung den Blick auf die weiteren Rahmenbedingungen der Anwendung richten: Sind weitere Messparameter relevant? Wird der Anwender im Labor oder direkt in der Produktion messen? Je nach dem kommt ein stationäres Messgerät oder ein mobiles Handgerät in Frage. Für den Olivenölhersteller musste es ein kompaktes Messgerät mit leistungsstarker Stromversorgung sein, das er an mehreren Standorten nutzen kann. Dazu eignen sich Geräte mit energiesparenden LEDs als Lichtquelle und modernen Akkus auf Lithium-Basis, da diese für bis zu 500 Messungen Energie liefern. Darüber hinaus ergab die Anforderungsanalyse, dass neben dem CSB weitere Abwasserqualitätsparameter geprüft werden sollten, etwa der pH-Wert des Wassers. So fiel die Entscheidung auf ein Messgerät der Photometer-Serie HI833XX. Denn die Reihe verfügt über die Möglichkeit, eine digitale pH-Elektrode anzuschließen und den pH-Wert somit auch direkt mit demselben Gerät zu messen.

Anforderungen an eine moderne Photometrie

Die Photometer-Reihe von Hanna Instruments umfasst neun Geräte, die zwischen neun und 69 Wasserparameter messen können. Sie reichen von Alkalinität und Gesamtammonium über Chlor- und Phosphatgehalt bis zu Schwermetallen und Ozon. Neben zwei Ausführungen als Multiparameter-Photometer mit oder ohne CSB-Bestimmung sind sieben weitere Varianten verfügbar, die für die Umweltanalytik, die Analyse von Nährstoffen, Aquakulturen, des Abwassers (ebenfalls mit CSB), der Wasseraufbereitung, den Einsatz im Bäderbereich oder für Boiler und Kühltürme spezialisiert sind. 
Um eine konstant hohe Qualität aller Messdaten und Prozesse zu gewährleisten, war den Unternehmen wichtig, alle Mess- und Gerätedaten zu dokumentieren. Dabei helfen die Photometer, indem sie auf Knopfdruck bis zu 1.000 kombinierte Photometer- und pH-Messwertsätze speichern. Die Datensätze werden mit der Benutzer- und Proben-ID sowie umfassenden GLP-Daten (Gute Laborpraxis) der Proben erfasst, wozu beispielsweise Datum, Uhrzeit, verwendete Puffer, Offset und Steilheit der letzten Kalibrierung gehören. Sie lassen sich dann als CSV-Dateien per Standard- oder Mini-USB auf PC oder Mac zur Weiterverarbeitung und Archivierung übertragen.

Fazit

Ob bei der Abwasseraufbereitung, im Gelände oder im Labor: Die Vielseitigkeit der Wasseranalytik macht deutlich, dass auch in der Messtechnik individualisierte Lösungen zu den neuen Leitmotiven zählen. Hanna Instruments unterstützt diese Entwicklung. Denn auch wenn viele Messgeräte als benutzerfreundlich gelten, steht eine sehr anspruchsvolle Messtechnologie hinter den vermeintlich einfachen Geräten. Darum ist es beim Etablieren eines Verfahrens wichtig, neben einem breiten Portfolio, aus dem man wählen kann, auch eine wissenschaftlich fundierte Applikationsberatung in die Entscheidungsfindung miteinzubeziehen.
Das Unternehmen

 

Um den spezifischen Herausforderungen jeder Anwendung gerecht zu werden, gilt es, für jeden Bedarf eine optimale und einfach umsetzbare Lösung zu finden. Als größter privat geführter Hersteller von Messgeräten zur Analyse relevanter Wasserqualitätsparameter verfolgt Hanna Instruments das Ziel leistungsfähige Messtechnik bereitzustellen. Seit der Gründung von Hanna Instruments im Jahr 1978 arbeitet das Unternehmen mit seinen weltweit 60 Niederlassungen in über 40 Ländern an der stetigen Verbesserung bestehender Messtechnologien, um analytische Tests zu vereinfachen. Insgesamt bietet Hanna Instruments seinen Kunden mehr als 3.000 verschiedene Produkte, von denen mehrere zehn Millionen Exemplare ausgeliefert wurden. Alle Hanna-Produkte entsprechen den CE-Richtlinien und die Hanna Instruments Produktionsstätten sind ISO 9001:2015 zertifiziert. Die Eigenfertigung umfasst nahezu alle Bestandteile der Produkte, von den Glaselektroden über die Spritzgussformen für die Gehäuse bis zur Bestückung der Platinen, der Fertigung und Bedruckung der Verpackungen sowie der Herstellung der Kalibrier-, Reinigungs- und Aufbewahrungslösungen.

 

 

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