Shimadzu bestimmt höhere Alkohole und Ethylacetat in Wein im Gas-Chromatographen und im Flammenionisationsdetektor

Ein GC-2030 mit einer FID-Detektion bietet für Winzer eine hilfreiche Methode, den Geschmacksprofil ihrer Weine zu verbessern

  • © Matthew J Thomas/Shutterstock© Matthew J Thomas/Shutterstock
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  • Abb. 1: Shimadzu-Wein "Science Selection - Grauburgunder Spätlese" des Weinguts Herbert Engist, Vogtsbug-Achkarren am Kaiserstuhl.
  • Abb. 2: Chromatogramm des analysierten Shimadzu-Weins.
  • Tab. 1: Methodenparameter für Alkohole und Ethylacetat in Wein.
  • Tab. 2: Konzentration in mg/l von Alkoholen und Ethylacetat in beiden analysierten Weinen.
Geschmack und Aroma von Weinen lassen sich mit dem Anteil der verschiedenen Alkohole und Lösungsmittel wie Methanol, Butanol und Ethylacetat in Zusammenhang bringen. Allerdings sollen sie, neben Dehydrierung, Histaminen, Sulfiten und Tanninen, auch eine der Hauptursachen für Kopfschmerzen sein.

Während Ethylacetat als ein Ester den fruchtigen Geschmack hervorruft, erzeugen die Alkohole einen lösungsmittelartigen Geschmack. Im Verlauf der Gärung lässt die Hefe Essigsäure und Ethanol zum angenehm schmeckenden Ethylacetat reagieren, erzeugt aber auch die unangenehmen Alkohole Isobutanol, Isoamylalkohol und Methanol [1, 2].

Winzer sind deshalb sehr an einer Quantifizierung dieser Substanzen interessiert. Die Steuerung der Gärprozesse, um einen besseren Geschmack zu kreieren und – sogar noch wichtiger – die Gefahr von Gesundheitsschäden durch andere Alkohole als den Trinkalkohol zu minimieren, ist eines ihrer Hauptanliegen.

Mit GC-FID ermittelte höhere Alkohole im Wein

Höhere Alkohole mit einem Gas-Chromatographen GC-2030 und einem Flammenionisationsdetektor (FID) zu bestimmen, ist ein schneller und effizienter Weg, den Anteil von Ethyl­acetat, Isoamylalkohol, n-Propanol, Isobutanol und sogar Methanol zu messen. In einer Testreihe wurde der jüngste Shimadzu-Weißwein „Science Selection – Grauburgunder Spätlese“ (Abb. 2) geprüft und mit einem trockenen Rotwein verglichen.
Die Probenaufbereitung erfolgte per Flüssigextraktion mit einem organischen Lösungsmittel im Milliliter-Maßstab. Es genügen nur 5 ml Probenvolumen und 2 ml Lösungsmittel, um verlässliche Ergebnisse zu erhalten. In einem ersten Schritt wurden die Alkohole im Chromatogramm identifiziert. Hierzu wurde eine Kalibrationsmischung, hergestellt in einer Weinmatrix bei pH = 3,5 aus einer Standardlösung und einer internen Standardlösung eingesetzt.

2-Butanol wurde hier als interner Standard (ISTD) verwendet. Die Konzentrationen der Verbindungen in der Kalibrationsmischung lagen im Bereich von 50 bis 200 mg/l.

Tabelle 1 zeigt die Parameter der GC-Methode. Die Analysedauer wurde auf 25 Minuten optimiert. Als Säule wurde eine SH-Rxi-624Sil MS von 30 m Länge, 0,25 mm Innendurchmesser (ID) und 1,4 μm Filmdicke (df) verwendet.
Im zweiten Schritt wurde die kalte Weinprobe mit der internen Standardlösung, NaCl und Dichlormethan versetzt und am Vortex durchmischt. Die Phasentrennung wurde bei Raumtemperatur vorgenommen, gefolgt von einer Zentrifugation. Die getrocknete
organische Phase ist bereit für die Injektion.
Die Quantifizierung der Zielverbindungen erfolgte über Responsefaktoren, die aus den Flächen und Konzentrationen der Kalibrationsmischung berechnet wurden. Anhand dieser Response-Faktoren wurden die Konzentrationen der Alkohole in der Probe errechnet.

Ergebnisse

Tabelle 2 fasst die Ergebnisse für beide untersuchten Weine zusammen, und Abb. 3 zeigt ein Chromatogramm des analysierten Shimadzu-Weins. Beide geprüften Weine zeigen ähnliche Werte für n-Propanol und Ethylacetat. Die Hauptunterschiede wurden für Methanol, Isobutanol und Isoamylalkohol gefunden, von denen der Rotwein wesentlich höhere Anteile enthält. 
Diese Ergebnisse korrelieren mit den Durchschnittskonzentrationen von Methanol in Rot- und Weißweinen, wie sie in der Literatur angegeben sind. Gemäß [3] sind in Rotweinen etwa 60 bis 230 mg/l und in Weißweinen 17 bis 100 mg/l Methanol vorhanden. Des Weiteren liefert eine gängige Methode vom OIV (International Organisation of Vine and Wine) für Methanol vergleichbare Ergebnisse in ihren Validierungsprüfungen zur gaschromatographischen Methanolanalytik.

Fazit

Mit dem Nachweis von Alkoholen und anderen organischen Verbindungen ist es möglich, die Aromaprofilbildung für Weine zu unterstützen und ihre Qualität zu überwachen. Ein GC-2030 mit einer FID-Detektion bietet einen effizienten Weg, diese sicher zu analysieren, ohne dass aufwendige Ausrüstung und eine komplexe Probenaufbereitung nötig sind. Für Winzer ist dies also eine hilfreiche Methode, die Genussfähigkeit ihrer Weine zu erhöhen.
 

Literatur

[1] Oenology research, Winetech Technical, How higher alcohols and volatile phenols
impact on key aromas, Russell Moss, 2015.
[2] https://glossar.wein-plus.eu/methanol
[3] https://glossar.wein-plus.eu/essigsaeure-ethylester

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Keniastr. 38
47269 Duisburg
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